Không nên chưng cất dung dịch đến khô vì cặn còn lại trong bình chưng cất có thể gây bắt lửa hoặc nổ. Hậu quả tương tự có thể xảy ra nếu các khớp nối của thiết bị không được giữ chặt. .
Các biện pháp phòng ngừa an toàn là quan trọng khi thực hiện cả chưng cất đơn giản và chưng cất phân đoạn, vì những người thực hiện thí nghiệm và những người ở các khu vực xung quanh có thể bị tổn hại. Để bắt đầu, các thí nghiệm chưng cất nên được thực hiện ở những khu vực rộng rãi và thông thoáng. Ở nơi có luồng không khí tự do, sẽ có ít chỗ cho hơi độc hại tích tụ.
Thiết bị chữa cháy, chẳng hạn như bình chữa cháy, phải trong tầm với khi thực hiện các thí nghiệm chưng cất. Đây là một biện pháp phòng ngừa quan trọng, đặc biệt khi làm việc với chất lỏng dễ cháy như etanol. Thu gom sản phẩm chưng cất một cách an toàn và không hút thuốc để giảm thiểu nguy cơ hỏa hoạn.
Trong khi thực hiện thí nghiệm chưng cất, nên theo dõi nhiệt độ liên tục, để chất lỏng không sôi không kiểm soát được. Nơi có nguồn nhiệt, nên lắp cầu dao trên đường dây dẫn điện. Ngoài ra, không bao giờ được làm nóng các hệ thống kín vì kính có thể nổ do áp suất ngày càng tăng.
